小分子越来越难做,大分子发展很强势,似乎成为了近年来药物研发-市场的重要表现之一,许多公司Boss、科研人员也因此而开始将研发方向对准大分子生物药。但客观上,小分子化学药物的开发方式在诸多方面都与生物大分子药物存在技术上的明显不同,快速的“跨界”,对于研发人员来说,真的很难做到。故而,介于小分子与大分子之间的“多肽”类药物,可以说是很好的过渡转折点。当然,多肽类药物绝非鸡肋,从发现到今天,一直都是生命科学家、化学家、药物学家关注的热点,目前已有80多个药物上市,且一些品种也发展成了年销售额数十亿美元的重磅炸弹,所以,无论是研发方向上的转型,还是技术上的过渡,对于多肽类药物的了解、深挖,都是药物研发人员必做的功课之一!
多肽药物的性能及特点
多肽,可以说广泛存在于生物系统中,是信号分子、传输分子,也是消化分子。作为信号分子,多肽控制生物体的生物功能,如细胞分裂、交配、趋化性、痛觉、生长和免疫力,多肽合成已经成为生物化学、药理学、免疫学和生物物理研究最有力的工具之一;作为传输分子,多肽能促进离子穿过细胞膜通道;作为消化分子,多肽在细胞和完整有机体的营养吸收中发挥重要作用。除此之外,多肽也可以作为保护剂,如具有优良抗菌和抗病毒性能的抗生素。而现在,多肽是重要的商业实体,己经被用在不同的治疗领域,如糖尿病、过敏、抗感染、肥胖症、诊断、肿瘤、关节炎和心血管疾病等。
由于多肽药物主要来源于内源性多肽或其他天然多肽,通常情况下,其结构清楚、作用机制明确,许多性质往往介于小分子化学药物与大分子蛋白/抗体类药物之间,如与小分子化学药物相比,半衰期一般很短、不稳定、体内易被快速降解、制剂不稳定须低温保存、成本较小分子化药高(尤其是长链多肽),等等;与大分子蛋白相比,稳定性更好一些、用量更少、单位活性更高、成本更低,且多肽的化学合成技术成熟、容易与杂质或副产物分离、纯度高。
上述存在的缺点,如稳定性问题,有些多肽可通过改造修饰或者与其他材料组成稳定的复合物;成本问题,随着科技进步,设备更新和工艺改善,成本已可更好控制。多肽类药物最大的问题,其实是不能口服,主要是因为易被降解和难穿越肠黏膜,但目前也有各种可替代的其他给药途经如皮下注射、鼻腔喷射等。
表1:多肽、传统化药、蛋白药物简单对比
多肽的分类
按来源分类,多肽可分为生物活性多肽和人工合成多肽;按大小分类,可分为小肽、中等肽和大肽,小肽指含氨基酸残基数目小于15的多肽,中等肽指含氨基酸残基数目在15到50之间的多肽,含氨基酸残基数目大于50的多肽称为大肽;按结构分类,可以将多肽分为同聚肽和杂聚肽两种,同聚肽包含直链肽和环状肽,杂聚肽包含色素肽、糖肽、脂肽和缩脂肽;按功能分类,可将多肽划分为运动蛋白、激素蛋白、毒蛋白、多肽激素、酶蛋白、多肽抗菌素和毒肽等。
多肽研发~代表性事件
20世纪初,Fischer首次合成具备特定序列的多肽
1932年,Bergmann等人使用苄氧羰基保护α-氨基,多肽合成有了一定的发展。
1953年,Vigneaud成功合成第一个多肽药物催产素(oxytocin)
1963年,Merrifield用树脂为固相载体,成功合成多肽序列,创立了多肽固相合成
60年代末,Merrifield发明第1台全自动多肽合成仪,并首次合成生物蛋白酶(124aa)
70年代,脑啡肽及脑中其他阿片样肽的相继发现,使神经肽的研究又进入了高潮
1972年,Lou Carpino首先将FMOC用于保护α-氨基,并迅速得到广泛使用
1984年,Merrifield因发明多肽固相合成技术荣获诺贝尔化学奖
多肽药物研发情况
目前全球批准上市的多肽药物已超过80余种,药物数量主要分布于肿瘤、糖尿病、感染、免疫、心血管、泌尿等等。最初,20世纪70年代以前,每年平均不到1个多肽药物进入临床试验;70年代,每年平均大约只有1个进入临床试验;而在80年代和90年代,每年平均进入临床试验的大约分别为5个和10个;21世纪前10年,进入临床试验的多肽药物数量攀升,每年平均大约有17个。
多肽类药物市场
据Transparency Market Research市场报告,2015年全球多肽药物市场规模近200亿美元,2020年将达到237亿美元,2014~2020年复合增长率约为2.8%。多肽药物主要用于治疗癌症、代谢紊乱相关的重大疾病,这些疾病相关的药物拥有全球非常重要的市场。目前,总的来说,全球药物市场上有超过80种多肽药物,有200~300种多肽药物在临床试验中,有500~600种正在临床前试验中,更多的多肽药物在实验室研究阶段。可以预见,未来会有越来越多的多肽药物获FDA批准进入药物市场。一些现有的多肽药物已经拥有可观的消费市场。药物品种方面,2016年居多肽类药物销售之首的仍为醋酸格拉替雷,连续多年的销售额超过40亿美元,紧随其后的为利拉鲁肽和生长激素,全球销售额均超过了20亿美元,在之后分别为奥曲肽、亮丙瑞林、特立帕肽、艾塞那肽、戈舍瑞林等等。
多肽药物的获得方法(以下主要是技术方面)
主要有3种来源,天然提取、生物、化学。
1.从天然产物中提取活性组分
一些天然产物中存在活性组分,可通过溶剂萃取法从简单的混合物中提取出有效成分,若天然产物成分复杂、活性组分含量非常少,则需要利用酶解或微波辅助消解法,使蛋白质前体降解,通过检测设备对活性片段进行分离和检测,快速有效地从混合物中发现具有活性的小肽。
2.生物合成(基因重组技术)
基因重组技术是通过将多肽的基因序列构建到载体上,形成重组DNA表达载体,并在原核或真核细胞中进行多肽分子表达、提取、纯化。此方法适合制备大于50个氨基酸组成的目的多肽,且较易获得。随着基因工程生产多肽的技术趋于完善,加快了基因工程类多肽药物的研制及临床应用的步伐。
3.化学合成(包括液相和固相两种方法)
液相法是最先发展的多肽合成方法:其过程是将所需的氨基酸或者短肽配制成溶液,其中,一个氨基酸的氨基端和另外的氨基酸或短肽的羧基端以及不参与反应的侧链基团均被化学基团保护,而参加反应的氨基酸或短肽的羧基则需进行活化,然后在溶液中发生偶联。反应完成后,再用各种方法将没有参加反应的原料、活化剂等分离除去而得到纯化多肽产物。多肽液相分段合成主要分为天然化学连接和施陶丁格连接。天然化学连接是多肽分段合成的基础方法,局限在于所合成的多肽必须含半光氨酸(Cys)残基,因而限定了天然化学连接方法的应用范围,天然化学连接方法的延伸包括化学区域选择连接、可除去辅助基连接、光敏感辅助基连接;施陶丁格连接方法是另一种基础的片段连接方法,其为多肽片段连接途径开拓了更广阔的思路,正交化学连接方法是施陶丁格连接方法的延伸,通过简化膦硫酯辅助基来提高片段间的缩合率。
固相多肽合成法(SPPS,very important!),是目前普遍采用的多肽合成方法:原理是将多肽序列C端的第一个氨基酸的羧基通过酯化反应固定在不溶性的载体(树脂+连接分子)上,然后以此氨基酸作为氨基组分,经脱除氨基保护基团并同过量的活化后的羧基组分反应形成肽键,之后重复脱保护、缩合、洗涤操作作过程以延长肽链长度,从而获得所需长度的肽链。最后,通过酸(如三氟乙酸)将肽链从树脂上切割下来,并同时脱除所有保护基团,经高效液相纯化处理后,即可得到所需的多肽。经过多年的研究与发展,既克服了液相合成的费时和烦琐,又降低了由操作带来的损失,最大的优点是合成中所有的纯化步骤均以简单的冲洗和过滤完成,大大减轻提纯的难度,具有方便快捷、操作简单和产率高的优势,其优越性还表现为便于实现自动化,使其成为多肽化学合成的首选方法。
图1:多肽合成原理示意
图2:固相合成示意图
图3:固相合成技术细节
多肽合成仪
世界上第一台真正意义上的多肽合成仪出现在1960年代末至1970年代初期,它是利用氮气鼓泡来对反应物进行搅拌,用计算机程序控制来实现有限度的自动合成,代表产品Beckman公司推出的Beckman 990 Peptide Synthesizer和Vega’s Biotechnologies公司推出的Vega’s 296 Peptide Synthesizer;第二代多肽合成仪诞生在上世纪八十年代,代表产品Protein Technologies公司推出的PS3 Peptide Synthesizer以及Advanced ChemTech公司推出的ACT peptide synthesizer Model 90;第3代多肽合成仪诞生在上世纪九十年代,代表产品是美国Applied Biosystems公司的ABI433 peptide synthesizer与CS Bio公司的CS336无死角多肽合成仪。
图4:3代多肽合成仪代表产品
多肽类药物的质量控制
多肽类药物的质量控制来自于合成的多肽类药物,质量研究可以参照一般的化学药物的研究思路。质量控制主要包括性状、鉴别、检查,包括一般杂质、有关物质、残留溶剂、晶型、粒度、溶液的澄清度与颜色、干燥失重和水分、异构体,另外还有针对多肽药物的特殊检查项目如氨基酸比值、生物活性检查、相关肽、反离子含量、肽图分析、聚合物、降压物质检查等项目,含量及效价测定。对于合成的多肽,其理化性质除一般的常规项目外,还需要关注等电点、比旋度、缓冲液溶解性等。
多肽类药物因其易被酶解、半衰期短、脂溶性差而多选择注射途径给药,主要剂型为冻干粉针和注射液。对于一般的注射液和注射用冻干粉针,由于多肽类物质不稳定易被降解的特点,质量控制的项目重点关注为有关物质检查项。合成多肽的有关物质可以分为4类,主要为:
1)合成过程中带入的工艺杂质~缺失肽,断裂肽,插入肽,未脱保护肽等肽类相关物质;
2)降解杂质~多肽脱酰胺,氧化,还原,水解,二硫键错配,β-消除等不稳定因素而产生的降解产物;
3)聚合物~二聚体及多聚体;
4)光学杂质~消旋化,非对映异构体杂质。
多肽类药物制剂主要是注射液和注射用粉针,在生产和储存过程中更易发生降解变化,产生降解杂质。而多肽药物的检测方法也主要有:反相高效液相色谱法、毛细管电泳、高效液相色谱质谱联用、高效分子排阻色谱法。
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8. 部分数据来源于汤森路透.
来源:药渡头条 作者:强森