药物基本信息
索非布韦(Sofosbuvir),属于HCV特异性NS5B聚合酶的核苷抑制剂,用于慢性丙肝治疗,由Pharmasset公司(1998年由美国埃默里大学的两位教授创立,专门开发抗病毒,特别是针对HIV /HBV /HCV病毒药物)研发,现在所有权由吉利德(Gilead)所有。
索非布韦,最先于2013年12月6日获得美国FDA的上市批准,后来相继攻下欧盟和日本两大市场。而在中国还未获批。
合成路线解析
合成索非布韦的关键之一是胞苷的C-2‘位立体选择性引入C-2'-甲基和C-2'-氟取代基形成季碳中心。合成路线一是索非布韦的原研路线,以天然胞苷1为起始原料,根据经典的方法经6步合成得到化合物7。DAST作为氟化试剂亲核进攻化合物6的C-2’位羟基,除得到目标化合物,不可避免的得到水解和消除产物,收率低(16.3%),并为后续的纯化造成很大困难。另外,从工艺化学角度考虑,DAST腐蚀性强且易分解不适合工业生产,并且这条路线需要柱层析纯化化合物,总路线收率低(0.4%)。
因此,Gilead科学家改进合成路线(合成路线二),从源头合成糖苷片段来构建化合物8,开发了一条新颖的高效的适合大量生产的工艺路线。以醛基化合物1为起始原料,经6步合成得到关键中间体化合物8,总收率47%,该路线不需要柱层析纯化,并且达到公斤级生产,如合成化合物11 (8.8 kg)。
此外,合成索非布韦另一个关键部分是氨基磷酸酯片段的合成。路线一采用一锅法合成得到索非布韦,除了得到6%的5'-目标产物,大量得到3'-副产物及3'5'-副产物,产率低而且为柱层析带来了不便。路线二首先合成氨基磷酸酯片段14,再与化合物13缩合得到索非布韦,通过重结晶的方法手性拆分得到单一构型的索非布韦。这条路线虽然解决了构建C-2'-甲基和C-2'-氟四原子手性片段问题,但是该路线中氨基磷酸酯酰氯14稳定性较差,对于合成索非布韦的产率造成很大影响。
路线三通过改进氨基磷酸酯片段的合成工艺,以2,3,4,5,6-五氟苯氨基磷酸酯4替代氨基磷酸酯酰氯14,反应活性高,稳定性较好,并经过重结晶得到氨基磷酸酯片段的单一晶型,有效合成索非布韦。
合成路线一:药物发现路线
合成路线二:合成工艺路线
合成路线三:工艺改进路线
总结
原研公司开发的路线,一环紧扣一环,除了经典的常规合成路线,也有突破创新的新颖路线。无论是合成C-2'-甲基和C-2'-氟的胞嘧啶类似物,还是合成氨基磷酸酯片段,原研公司都做了详细的研究。因此,对于开发首仿药来说,如果要规避原研专利路线,还需进行设计全新路线。如果说要完全避开原研路线,个中难点不言而喻。
来源:药渡