针对于中药饮片方面生产、质量管理的交流贴不多,现将自己的一些经验分成几个关注点和大家分享(与制剂类似的要点不再重复共享)。如果内容有不同看法,敬请拍砖,希望蒲公英论坛和巍信群上相互交流、共同提高。
共分五部分:
一、中药产品生产企业设置前处理车间
二、对中药产品企业前处理车间设置功能间
三、中药材、中药饮片质量标准及检验
四、生产管理关注点
五、仓储管理关注点
一、中药产品生产企业设置前处理车间
建议设置中药前处理车间,通过GMP认证后,涉及本公司产品处方中饮片可以采用2种方式提供,一种为外购经供应商审计合格的中药饮片公司的饮片,另一种为直接外购经供应商计合格的药农的中药材、再进行前处理加工成饮片。
自行加工中药材
优点:可以更好控制现有市场采购中药饮片质量不稳定或掺伪问题发生;直接采购中药材可以凭农户自产证明和身份证等资质信息进行;建议在中药材主产地每年产新时间进行收购,保证产品质量的相对稳定,降低因为原药材对中药产品性状、鉴别、含量测定的影响。
缺点:对中药材药农进行供应商审计,增加中药材库房,增加前处理车间及设施、设备,以及匹配的人员。
2.购买中药饮片
优点:简单、方便,对中药饮片企业进行供应商审计即可。
缺点:中药饮片质量相对不稳定,产品质量有差异变化。
备注1.从中药产品生产企业发展规划看,建立自有或共有的中药材GAP基地是大势所趋,从近几年国家对中药材监管的形势和企业产品质量稳定角度,及产品标准的不断提高趋势,中药材的源头质量控制逐渐被中药产品生产企业所认同。
备注2.药农审计尽可能包括:药农姓名、地址、联系方式、种植或野生采集地位置(周边环境情况等)、品种(科属种源及鉴定情况)、种植情况(常用农药、化肥使用情况)、采收方式(机械或人工)、采收人员(基础培训、登记等)、各品种采收时间、初加工情况、仓储情况(条件、面积等)、运输方式和条件(包装袋、标签等)、相关审计照片及相关资料等,并对审计内容进行风险评估。
二、对中药产品企业前处理车间设置功能间
建议前处理车间设置以本公司产品中药饮片炮制方法为依据,最好涵盖所有的炮制方法。
前处理车间的设置,依据以上饮片的炮制方法设计。
一般生产区主要功能间包括:称量、净选(一般设2个或以上)、洗润、切制、干燥、炮制(炒、炙法、制炭、煅、蒸、煮等)、辅料处理、粉碎、总混、中间站等。
D级洁净区主要功能间包括:称量、湿热灭菌(双扉)、粉碎、总混、中间站等。
备注3:中药饮片粉碎有2种方案,一种为一般生产区粉碎后灭菌(常用辐照、湿热灭菌),另一种为中药饮片通过灭菌(常用辐照或湿热灭菌)后进入D级洁净区粉碎,主要根据产品工艺或经验证确认的灭菌方式进行。
备注4:毒性中药材加工应单独设置(如空调系统、设施、设备等)。
备注5:中药细粉按批进行总混。
备注6:湿热灭菌使用蒸汽建议为纯蒸汽,可购置纯蒸汽发生器。
2.中药饮片(细粉)灭菌方式利弊:
辐照灭菌:
依据:60Co辐照中药灭菌剂量标准(卫药发1997第38号)
利弊:辐照方式方便、快速、效果好;但残留不便测定,对人体危害无法评估(欧盟已明确禁止)。
验证:包括辐射剂量、辐射时间、包装材质、装载方式,并考虑包装密度变化对灭菌效果的影响。
备注7:已辐射和未辐射产品应在外包装上配备辐射指示标识。
湿热灭菌:
利弊:灭菌方式认可程度高;验证难度较大(考虑有效成分、颜色、水分的变化及平衡收率确认)。
验证:灭菌参数需验证确认,对于含挥发性成份饮片不太适用。
备注8:中药饮片(细粉)灭菌方式也有使用乙醇蒸汽灭菌。
三、中药材、中药饮片质量标准及检验
中药材、中药饮片质量标准
直接采购的中药饮片以现行《中国药典》和地方饮片炮制规范同时做为依据制定质量标准。
经前处理加工的中药饮片可以根据产品的特点进行制定质量标准,性状可根据产品投料方式确定(可以与《中国药典》不同),其余检验项目应与《中国药典》相同。
备注9:中药材、中药饮片贮存期,要依据每种特性和包装方式进行的稳定性考察结果确定。
备注10:中药材、中药饮片的留样时间,可自行规定,至少应保存该批饮片生产最后一批制剂产品放行。用于中药注射剂的饮片留样,应保存至使用该批中药饮片生产的最后一批制剂产品放行后一年。
备注11:进口药材应有国家批准的证明文件及手续证明文件。
备注12:如有可能(针对药材真伪判定),质量标准除法定标准外还要增加非标检验项目(如沉香、穿山甲、海金沙、红花、黄芩、蒲黄、五味子、血竭、朱砂等)。
2.中药材加工饮片检验:
中药材需按现行《中国药典》进行全项检验,加工后的饮片可以不必进行全项检验,可以引用中药材、中间产品、待包装产品的检验结果,但需进行质量评价。
备注13:《中国药典》2010年版第二增补本规定:除另有规定外,饮片水分通常不得过13% ;药屑杂质通常不得过3% ;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg,山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参十种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量不得超过400mg/kg。
备注14:药材炮制项下仅规定除去杂质的炮制品,除另有规定外,应按药材标准检验。
备注15:中药标本应涵盖公司所有产品涉及的中药材、中药饮片,包括伪品。
备注16:中药材、中药饮片的检查项或含量测定项的限度一般只有下线,没有上线,部分结果会出现高出限度几倍或十几倍的情况。一般结果高出限度3倍以上时,发报告同时附情况说明;毒剧药材结果高出限度1倍以上,发报告同时附情况说明。
四、生产管理关注点
批号的划分及批量:
建议以同一供应商、相同产地(地块)、相同采收时间的同一批中药材、在同一连续生产周期生产一定数量的相对均质的中药饮片为一批。
2.工艺控制点:
净选:除去杂质、非药用部位、非采收季节药材(如未成熟果实)。
洗药:洗药量(每次,且固定)、清洗(流动水,时间)。
润药:拌匀、润透(如为多次,应平均分并固定,每层均匀喷洒固定辅料,搅拌,直至完成,闷润)。
切制:规格(片、段等)、速度(链条、切刀)、分级(根据需求)。
干燥:温度、时间(排湿、循环,干燥)、倒盘。
蒸制:蒸制(温度、时间、压力)。
炙制:炙制量(每次、且固定)、温度、时间、锅转速。
粉碎:筛网(目数、完好程度)、细粉(细度)。
备注17:炮制温度:文火80-120℃,中火120-150℃,武火150-220℃
备注18:直接接触中药材、中药饮片的包装材料至少符合食品包装材料标准。
备注19:毒性中药材加工应有防护措施及防污染、交叉污染、混淆、差错措施(如工作服单独清洗、容器具和洁具单独设置,明显标识等)。
备注20:中药材、中药饮片晾晒应有防虫、防雨等措施。
备注21:中药饮片以中药材投料日期作为生产日期。
备注22:建议切制、粉碎等(涉及切刀、筛网等有可能脱落情况)应采取有效措施(如强磁铁、金属探测器等),避免污染产品。
备注23:如可能,加工(如切制)后的饮片直接用于提取投料,可以根据风险评估和验证结果(可根据水分折算投入数量)直接将加工(如切制)后的饮片进行提取投料。
备注24:一般生产区、洁净区的周转器具(如湿热灭菌盘、不锈钢桶等)避免交叉使用;如不可避免时,应有硬件设施、文件支持。
3.文件:
工艺规程按炮制方法进行编制,如净制、洗润、切制、干燥、炮制(炒、炙法、制炭、煅、蒸、煮等)、粉碎等。在每个工艺规程后面附表,即该炮制类型的各自工艺参数。
净制、切制按制法进行工艺验证,炮炙按品种进行工艺验证。
备注25:关于中药饮片设备清洁验证,建议采用TOC方法,简单、易行。
五、仓储管理关注点
仓储:
至少要设原药材库、净药材库。注:要求原药材库完全密闭(如不能与其它库存上面相通)。
原药材库、净药材库、辅库库均要设置常温库、阴凉库。
备注26:如有易串味药、动物药、鲜活中药材,均应单独设置库,并根据贮存条件设置常温库、阴凉库、冷藏库(或适当设施),根据产品情况设置多个库(或适当设施),不可在一个库内存放多种。
备注27:毒性药材、饮片可设置专库(柜)。
2.养护:常用养护方法
2.1干燥防霉: 药材防霉可采用曝晒、摊晾、石灰吸湿、翻垛通风、密封吸湿等方法。
2.2曝晒:系受日光的光热作用散发水分而使药材干燥,用于不怕变色、不怕融化和破碎的药材。通过紫外线杀灭霉菌,起到防霉、治霉双重作用。选择晴朗的天气,将药材摊晒在晒场上,在烈日下曝晒,并时时翻动,使其受热均匀。当温度达到40~50℃时,即可将霉、虫杀死。晒后待余热散去,然后包装。
2.3摊晒阴干:由流经温热空气散发药材水分而干燥,适于花叶类、果皮类等药材。选择晴朗的天气,将药材摊晒在晒场的阴凉处,时时翻动,由流经温热空气散发药材水分而干燥,晒后待余热散去,然后包装。
2.4石灰吸湿:采用石灰吸湿干燥,吸湿率20%~30%,适于易变色、泛油而生霉的品种,但要勤更换石灰,以免发热。
2.5翻垛通风:将垛底药材翻至垛面或堆成通风垛(井字形通风垛),使热气水分散发。
2.6经常检查货垛四周有无虫丝、蛀粉,若发现有虫丝、蛀粉应立即进行杀虫处理。
2.7因受潮易发霉、泛油的药材应重点检查药材外包装是否受潮,并要着重对其下层、货垛四周和接近墙壁等易受潮部位的检查,高温多雨季节应增加检查频次,遇有连续多雨天气,应对易受潮、发霉药材进行烘干处理。
2.8.对盐炙药材及受热易膨胀而流失的中药材,应经常检查包件周围有无盐分析出痕迹。
备注28:中药材、中药饮片的运输应符合贮藏条件要求(如鲜活中药材、毒性中药材),索要相应的资质文件、运输协议等。
来源:蒲公英 作者:尹巍 沈阳飞龙药业有限公司